Wie funktioniert Gefriertrocknung? (Theorie)

Im Prinzip ist Gefriertrocknung, seltener auch Lyophilisation genannt, nicht so wirklich der genaue Begriff, sondern diese steht für die Kombination aus Sublimation und Resublimation. Also schauen wir zuerst auf die Sublimation.

Der Prozess der Sublimation beruht auf der Tatsache, dass sich die Übergange der jeweiligen Aggregatzustände des Wassers bei Druckveränderung verschieben.

Wussten Sie, dass Wasser auf dem Mount Everest bereits bei 72°C kocht?

Man stelle sich nun vor, dass der Druck noch weiter sinkt und sich der Siedepunkt in Richtung Gefrierpunkt bewegt. Gleichzeitig steigt der Gefrierpunkt bei einer Druckminderung. Bei einer bestimmten Konstellation aus Druck und Temperatur überlagern sich die Aggregatzustände oder deren Übergange.

Der Triple Point | Das Wasser ist gleichzeitig gefroren, flüssig und gasförmig.

Die Sublimation beruht auf diesem physikalischen Vorgang. Genau genommen geht man hier durch Druck- oder Temperaturminderung noch unter den Triple Point, um zu gewährleisten, dass das Produkt im gefrorenem Zustand bleibt. Nun besteht auch die Möglichkeit, die Sublimation zu pushen. Noch mal zum Verständnis: Der Siedepunkt liegt unter dem Gefrierpunkt, so dass nun das Wasser/Eis direkt verdampft. Ja, wir reden hier von einem relativ hohen Vakuum. Bei Zimmertemperatur von 20°C liegt der Triple Point bei ca. 6mbar.

Im gezeigten Versuch wird eine Plexiglas-Kammer mit einem Wasserglas kontinuierlich evakuiert, so dass das Wasser hier bei 18°C zuerst kocht und dann gefriert. Echtzeitaufnahme.

Um das erforderliche Vakuum bei der entsprechenden Temperatur zu erreichen, um die Sublimation auszulösen, verwendet man am besten eine Wasserdampftabelle für Vakuum oder Unterdruck. Hier können die Werte bzw. die Übergangstemperaturen der Aggregatzustände des Wassers abgelesen werden.

Wieso brauchen wir jetzt eine Resublimation?

Die Sublimation findet in einer Unterdruckkammer, die für das entsprechende Vakuum geeignet ist, statt. Während der Sublimation | Trocknung entsteht nun Wasserdampf. Man kann diesen zwischendurch nicht einfach ablassen oder über die Vakuumpumpe absaugen lassen (mehr dazu in der Praxis), da es sich hier um ein geschlossenes System handelt. Der Wasserdampf darf nicht wieder zum Produkt „zurückkehren“. Also muss er im Prinzip aufgefangen werden.

Im Prozess der Resublimation wird der Wasserdampf wieder in Eis umgewandelt, d.h. die Sublimation wird umgekehrt. Hierfür schafft man einen kalten Punkt im System (kälter als das Eis im Produkt) und durch Wärmeleitung / Thermodynamik wandert der Wasserdampf zu diesem Punkt und wird wieder zu Eis. Man kann den Vorgang etwas mit dem Taupunkt an einer Fensterscheibe vergleichen.