Wie funktioniert Gefriertrocknung? (Praxis)

Die Theorie der Gefriertrocknung ist nun beendet und wir kommen nun zur Praxis bzw. zum Gefriertrockner selber. Starten wir mit dem Prozessablauf:

Produkt einfrieren

Grundsätzlich muss jedes Produkt vor der Gefriertrocknung bzw. Sublimation eingefroren werden. Dies kann extern z.B. in einer Gefriertruhe geschehen oder je nach Gerätetyp und -ausstattung im Gefriertrockner selber. Friert man das Produkt nicht ein, so fängt während der Evakuierung der Kammer (im Volksmund auch „Vakuum ziehen“ genannt) das Wasser an zu kochen und es wird eine große Schweinerei produziert, da alles förmlich explodiert. Die Einfriertemperatur sollte großzügig gewählt werden, damit während der Evakuierung das Produkt nicht antaut. Es gibt Sonderfälle, bei denen mit Stickstoff oder über das Vakuum eingefroren wird, doch dies sind spezielle Anwendungen.

Kondensator aktivieren

Damit schon bei der Evakuierung des Gefriertrockners der Wasserdampf wirklich aufgefangen wird und nicht in die Vakuumpumpe gelangt, muss der Kondensator herabgekühlt werden. Die Temperatur sollte weit unter der Einfriertemperatur des Produktes sein. Idealerweise hält der Kondensator für die Resublimation die tiefe Temperatur bis zum Ende der Gefriertrocknung.

Das Evakuieren

Das komplette System, bestehend aus Trocknungskammer und Kondensator muss evakuiert werden. Man braucht nun ein stabiles Vakuum, um mit der Sublimation starten zu können. Auf die „Höhe“ des Vakuums wird an einem späteren Punkt eingegangen.

In einem einfachen Laborgefriertrockner startet nun bereits die Sublimation.

Ist die Trocknungskammer aber isoliert, d.h. getrennt von der Raumtemperatur, muss nun die Temperatur am oder um das Produkt erhöht werden.

gefriertrockner
Bei Pilot- oder Produktionsanlage wird direkt im Gefriertrockner eingefroren und anschließend getrocknet. Oft werden hier Stellflächen verwendet, in denen ein spezielles Öl zirkuliert, dass einen niedrigen Schmelzpunkt hat. D.h. zuerst werden die Stellflächen auf die Einfriertemperatur gekühlt und nach der Evakuierung werde diese beheizt.

Start der Gefriertrocknung

Wir sind nun mitten in der Sublimation bzw. Resublimation. Das Wasser aus dem Produkt wandert als Dampf zum Kondensator und wird dort als Eis wieder aufgefangen.

Am Ende der Gefriertrocknung haben wir das Lyophilisat auf der einen Seite und das Eis auf der anderen Seite am Kondensator. Die Kammer wird nun belüftet und das Produkt kann entnommen werden.

Abtauen des Kondensators

Um nun den nächsten Durchgang starten zu können, muss der Kondensator abgetaut werden.